丁守謙：中國*顆硅單晶的誕生

芯師爺|Core master|

2022-03-10 11:34:32 7

編者按

丁守謙，1930年出生于湖南攸縣，九三學社社員。南開大學電子科學系教授，美國SID學會理事、中國電子學會會士。1953年北京大學物理系本科畢業，1956年北京大學物理系研究生畢業，后被分配到南開大學物理系任助教。1958年調任天津703廠（現中電科46所）技術員。1973年調回南開大學電子科學系任講師，1985年作為訪問學者，在西德圖屏根大學應用物理研究所與*電子光學專家弗·棱茨（F·Lenz）教授進行合作研究。1986年晉升為教授。1989年獲*發明二等獎。

1958年，丁守謙領導了提拉硅單晶及測試，并于1959年9月15日，拉制出我國*顆硅單晶，敲開了我國通往信息時代的大門。該成果既滿足了當時*對信息硅材料的重大戰略需求，迅速縮短了我國與歐美的技術差距；也為我國半導體事業乃至當今信息時代的集成電路和未來低碳時代的太陽能光伏發電技術奠定了堅實的材料基礎。

日前召開的2021中國半導體材料產業發展（開化）峰會暨半導體材料分會成立30周年慶祝大會，特別邀請91歲的丁守謙先生回顧60多年前中國*顆硅單晶的誕生及其背后的故事，丁先生的講述令與會者動容。今天，雖然*和中國的半導體技術、產業發展與當年早已不可同日而語，但老一輩科學家這種“雄心壯志＋嚴謹扎實＋拼搏奉獻”的精神，不僅沒有過時，更應在我國科技實現高水平自立自強的奮斗中發揚光大。南開新聞網特刊發丁守謙先生的報告實錄，以饗讀者。

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丁守謙先生為2021中國半導體材料產業發展（開化）峰會暨半導體材料分會成立30周年慶祝大會錄制視頻致辭

半導體分會的朋友們，大家好。我是丁守謙，今年91歲。63年前，我和我的同事們用自制的硅單晶爐，拉制出了中國*顆直拉硅單晶。今天，我有幸受到邀請，和大家講一講當年的故事。

1958年9月，天津市公安局按照公安部的指示，抽調人員在天津瑪鋼廠成立“601實驗所”，公安局江楓局長親自掛帥，宛吉春廠長任所長,我任組長，開始研制硅單晶及物理提純（由于大力發展刑偵技術，急需硅單晶）。當時，我們小組總共7人。靳健、蔡載熙是南開大學物理系的研究生。我是1950年進清華（注：1952年院系調整，清華大學物理系被調整至北京大學，丁守謙1953年畢業于北京大學物理系）、1956年北大物理系硏究生畢業，后分配到南開大學物理系任教。雷衍夏、胡勇飛分別是北大和天大的畢業生。張少華是中學物理老師，心細手巧。我們平均年齡都在30歲以下，只有一位年長者李性涵，年近60歲，曾任某電池廠廠長，稱得上是能工巧匠。

601試驗所成立時, 只有兩間空的平房，其他一無所有。我們的任務就是將一堆灰黑色的硅粉變成高純度的硅單晶。而我們這些人雖都是學物理的,卻沒有學半導體專業的。真的是“從零開始”，其艱辛程度難以言表。

但我們頂住了巨大的壓力，懷著為國爭光的信念，不懂就學。首先，宛廠長派我到中外文書店搜集資料。他說，只要見到有硅字的書就買。很幸運，我買到一本俄文版《半導體冶金學》，如獲至寶，從中獲得拉單晶及區域提純的基本知識；還買到一本黃昆和謝希德合著的《半導體物理學》，讓我們充實了半導體理論。我又到南開大學物理系資料室影印了一些相關資料。同時我還建議，訂購一些英、美、俄、日、德文的科學期刋，以及時了解最新的科學前沿。

我們一邊學習研討，一邊開始動手將硅粉熔化成硅。硅的熔點是1415度，與鋼的熔點1515度相差不多，其化學特性特別活潑，因此必須在真空或惰性氣體保護下將其熔化，否則將被污染。

實踐中，我們巧妙地利用一臺廢棄的高壓變壓器，然后采用打火花方法產生高頻振蕩，將石墨筒內的硅粉加熱，終于將硅粉變成了硅塊。盡管起初的硅塊表層全成了碳化硅，還不能用，但為我們后來演練提拉硅單晶發揮了作用。

最難的是研制硅單晶爐。硅單晶爐是個什么樣子？我們誰也沒見過。宛廠長通過公安部了解，全國沒有一家單位有硅單晶爐，只有鍺單晶爐。于是派我到北京有色金屬冶金設計院去參觀鍺單晶爐。經過察看，我發現它比書本上講到的要復雜得多。但由于當時不許拍照和記錄，因此回來后只能憑記憶向大家傳達，我一邊說大家一邊分析討論，靳健一邊繪圖。就這樣，硅單晶爐由印象変成了圖紙。之后，大家又七嘴八舌地提了些修改意見，最后定稿交予宛廠長。

宛廠長很快下達指令，凡601所任務一律綠燈，而且要又快又好地完成。于是，瑪鋼廠車、鉗、鉚、焊齊上陣，不久，一臺與我印象中的鍺單晶爐有些相似的硅單晶爐就制造出來了。一試，根本不行。

雖說我們已考慮到硅的熔點高達1415度，而鍺的熔點只有960度，以為適當將爐膛加大些就可以了，但沒想到一試爐璧燙得不行。于是，推倒重來。

我們改進設計，將爐壁及提拉桿均加上水冷套，同時在爐壁上設計了兩個觀察窗，以利于多人觀察及監控，發揮集體智慧。

根據國外文獻，高溫爐一般都是用惰性氣體氬作為保護氣體，但我們找不到氬氣。于是一度大膽采用吉普森法產生氫氣作為保護氣體進行試驗，但最終因太危險而放棄。后買來一套真空系統，才解決了硅單晶不被污染，同時又能保持更穩定的熱場分布。

接著是硅粉純度問題。601試驗所成立之前，研制硅粉的化學組就已成立，起初他們采用硫鋁還原法制成硅粉，但純度較低。試驗所成立后，調來了南開大學化學系即將畢業的大學生張嘉倫，他們改用三氯氫硅還原法提純，將硅粉純度達到了“3個9”。

最后是仔晶問題。當時，宛吉春從科學院購來的硅籽晶像印刷廠的鉛字般大小（約3*3mm），只有*一塊。另外他還保留了一小批高純度的石英坩堝。他指示說，不到關鍵時刻不準使用。

于是，我們在做拉硅單晶的模擬試驗時，先將硅塊磨成和硅籽晶般大小，用它替代硅籽晶反復進行模擬拉晶試驗，直到能穩定拉出像小胡羅卜一樣的硅復晶棒。

這樣，拉硅單晶的準備工作就緒。當時，國慶10周年大典愈加臨近，為了能早日拉出中國*顆硅單晶，向國慶獻禮，我們將正式拉制時間定于9月14日晚(因晚間電壓較穩)。

這時，宛廠長才將那*一顆寶貝一樣的硅籽晶及高純度石英坩堝交給我。

1959年9月14日晚8點，全組人齊聚實驗室，在硅單晶爐旁各司其職，由張少華主拉，我與靳健等在另一個窗口觀察、監視。一旦發生意外，隨時調整電壓或發出預警。

實驗正式開始，隨著硅單晶爐徐徐加溫，待硅粉全部變成硅熔液后，張少華輕輕放下籽晶，慢慢提拉、放肩（即讓晶體逐漸長大，直徑達大拇指大小）及至出現3條棱線。隨后，我們觀察到拉出的晶體還出現三個對稱的小平面，這是我們演練時從未見過的，說明拉出的是真正的硅單晶，因我們用的籽晶是（111）方向的，這3個小平面就代表3個（111）面。看到眼前的景象，我們提到嗓子眼的心終于放下了，內心無比喜悅和激動。

可正當晶體拉到3厘米左右長時，忽然出現意外，馬達發生故障停轉了。我們不得不改用人工轉動，但堅持了一會，不得不停機。這時，坩煱內尚有些硅液沒拉完，但關系不大。待單晶冷卻后，我們拿出來仔細觀察，只見拉出來的確實是一個黑褐色的單晶體，見棱見角，三個晶面閃閃發光。這不就是我們日夜夢想的一個完完整整的硅單晶嗎？！

這時，已是9月15日的清晨了。我馬上打電話，向宛廠長報喜。宛廠長馬上趕來，看到后也十分驚喜，馬上向江楓局長報喜，并拿到科學院去檢驗，結論證明是一顆純度為“3個9”的硅單晶。這顆硅單晶的誕生，引來很多參觀者，令我們應接不暇。

之后，我們的拉制技術愈加純熟，硅單晶亦愈拉愈大，直徑越來越粗，單晶爐也愈改愈完善。聽宛廠長說，我們生產的硅單晶，除供給公安部相關單位外，還賣給了一些科研單位，簡直供不應求，不得不日夜開工。而且，南方一些廠還要向我們訂購單晶爐，最終賣出了共約二三十臺。

這時，張少華等繼續負責拉制硅單晶，我與靳健蔡載熙則馬不停蹄地開始無坩堝區域提純，力爭將硅單晶的純度達到“5個9”以上。

硅單晶提純，難度更大，這不但國內從無人做過，國外也只有美國貝爾及西德西門子公司的科學家做過，而且1953年才開始。當時連英、日、蘇等國也都在仿制。我們*的參考，是那本俄文版的《半導體冶金學》及國外文獻上的示意圖。具體工作完全要靠自己模索。

研制工作開始后，我們發現，設計硅的區域爐，原理并不算復雜，但真做起來卻異常困難。經過大家一起討論后，還是由靳健擔任設計師，畫出圖紙，然后加工。由于當時瑪鋼廠的加工能力不夠，不得不派靳健到江蘇省一個公安局管轄的工廠去加工。

接著開始試驗，問題又是一大堆。首先得有高頻爐，但高頻爐長啥樣我們誰都沒見過。據文獻記載，熔化硅起碼要幾千千赫的高頻。但當時國內哪都沒有這種高頻爐。于是我們不得不買了一臺作鋼鐵淬火用的高頻爐。買回來一看說明書，*句話就是：未經總工師批準不得擅自使用。因為它涉及上萬伏的高壓，一不小心就會致命。但我們哪來的“總工”？再細看，這臺高頻爐的頻率只有幾百千赫，比我們要求的低了十多倍,根本不可能將硅熔化。于是，我們不管三七二十一將振盈槽路全部卸下，我們重新設計要達到上述振蕩頻率所需的電感及電容值。那么，到哪里去找與之相配合的電容，而且還必須是耐上萬伏電壓的。也只能由自己來制造！這又讓我們傷透了腦筋。一天，我們偶然見到一張大理石桌面，忽然來了靈感，于是喜出望外，就將它取下來做成電容的絕緣介質。后又費盡不少周折，終于達到所需電容值，且能耐上萬伏的高圧，從而可使振蕩頻率達標，終于能將硅捧一段熔化。大家禁不住地喜悅！

但麻煩又接踵而至。高壓加大一點，硅棒一化就一大片，流了下來；高壓加小了，硅棒又熔化不了，這又讓我們傷透了腦筋。后來我從維納的經典著作《控制論》，以及錢學森英文影印版《工程控制論》中發現，有一些基本控制原理可以用上。最后經反復試驗，一次又一次地改良，終于在1960年秋試驗成功，將一根約1厘米直徑，長十多厘米的硅棒經過連續17次掃描，取下后進行鑒定其純度達到“7個9”，成為我國*根區熔高純度的硅單晶。而最自豪的是，這是用我們自己設計制造的區熔系統完成的。

1960年10月，國慶11周年之際，我們又一次以優異成績向祖國獻上了一份厚禮！1961年秋，由國防科委和*科委聯合舉辦的“全國硅材料研討會”在北京召開。宛廠長帶著純度為“7個9”的硅單晶赴會，立刻又引起很大轟動！聶榮臻元帥聞知此事后笑著說：“這可是游擊隊打敗了正規軍！”601實驗所又一次名聲大振！

這兩項重要任務完成后，由蔡載熙主要負責區熔的進一步硏究及生產，靳鍵去研究硅的外延生產等新項目，我則去創立測試組。后來，703廠成立，招來了一批北大、清畢、南開等的優秀畢業生，隊伍逐漸擴大。宛廠長成立技術核心組，我、靳、蔡等都是成員。

1965年，*要召開全國半導體會議。我寫的兩篇論文，均入選。一篇是《四探針法硅電阻率的探針游移誤差》，另一篇文章《Q表法測硅電阻率》。若干年后，我偶遇的46所老同志說，這兩篇論中所導出的公式已成為部頒行業標準。聽到這一消息，我感到很欣慰，這說明當時所下的功夫沒有白費，它為我國半導體事業又添磚加瓦，為祖國建設做出了自己的貢獻。

我深刻認識到，這兩篇論文，如果沒有好的數理基礎是無法完成的。這里我要由衷感謝“兩彈一星”元勛彭桓武和周光召兩位恩師，是他們親自向我們研究生開設了“數學物理方法”這門課,引起我很大的興趣，并獲益匪淺。使我在日后的科研中開花結果。

這就是1959年中國*顆用自己設計的單晶爐直拉出具有“3個9”純度硅單晶和中國*個用自已設計的區熔硅單晶爐物理提純出具有“7個9”純度可用于做集成片的硅單晶誕生的故事！準確說，這不是故事，是實實在在的歷史，卻又有些傳奇。

如今，60多年過去，我國半導體材料行業飛速發展，國內已經能夠研制生產12吋直拉硅單晶。作為老一輩，看到這些心里由衷地開心，既為我們的過去驕傲，也為今天的你們感到驕傲！

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